Difracția de retrodifuzie a electronilor (EBSD) este o tehnică de microscopie utilizată pe scară largă în știința materialelor. Aceasta analizează unghiurile și diferențele de fază ale electronilor retrodifuzați produși atunci când o probă interacționează cu un fascicul de electroni de înaltă energie pentru a determina caracteristici cheie, cum ar fi structura cristalină și orientarea granulelor. Comparativ cu un microscop electronic cu scanare  S (SEM) tradițional , EBSD oferă o rezoluție spațială mai mare și poate obține date cristalografice la nivel submicrometric, oferind detalii fără precedent pentru analiza microstructurilor materialelor.

 

Caracteristicile tehnicii EBSD

 

EBSD combină capacitățile de microanaliză ale microscopului electronic de transmisie (TEM) cu capacitățile de analiză statistică pe suprafețe mari ale difracției de raze X. EBSD este cunoscut pentru analiza de înaltă precizie a structurii cristaline, procesarea rapidă a datelor, procesul simplu de preparare a probelor și capacitatea de a combina informațiile cristalografice cu morfologia microstructurală în cercetarea științei materialelor. SEM echipat cu un sistem EBSD nu numai că oferă informații despre micromorfologie și compoziție, dar permite și analiza orientării microscopice, facilitând considerabil munca cercetătorilor.

 

Aplicarea EBSD în SEM

 

În SEM, atunci când un fascicul de electroni interacționează cu proba, se generează diverse efecte, inclusiv difracția electronilor pe planuri cristaline aranjate regulat. Aceste difracții formează un „model Kikuchi”, care nu numai că conține informații despre simetria sistemului cristalin, dar corespunde direct unghiului dintre planurile cristaline și axele cristalografice, având o relație directă cu tipul sistemului cristalin și parametrii rețelei. Aceste date pot fi utilizate pentru a identifica fazele cristaline folosind tehnica EBSD, iar pentru fazele cristaline cunoscute, orientarea modelului Kikuchi corespunde direct orientării cristalului.

 

Componentele sistemului EBSD

 

Pentru a efectua analiza EBSD, este necesar un set de echipamente care include un microscop electronic cu scanare S și un sistem EBSD. Nucleul sistemului este SEM, care produce un fascicul de electroni de înaltă energie și îl focalizează pe suprafața probei. Partea hardware a sistemului EBSD include de obicei o cameră CCD sensibilă și un sistem de procesare a imaginilor. Camera CCD este utilizată pentru a captura imaginile electronilor retrodifuzați, iar sistemul de procesare a imaginilor este utilizat pentru a efectua medierea modelelor și scăderea fundalului pentru a extrage modele Kikuchi clare. 

 

Funcționarea detectorului EBSD

 

Obținerea modelelor EBSD Kikuchi în SEM este relativ simplă. Proba este înclinată la un unghi mare față de fasciculul de electroni incident pentru a amplifica semnalul retrodifuzat, care este apoi recepționat de un ecran fluorescent conectat la o cameră CCD. EBSD poate fi observat direct sau după amplificarea și stocarea imaginilor. Programele software pot calibra modelele pentru a obține informații cristalografice. Sistemele EBSD moderne pot realiza măsurători de mare viteză și pot fi utilizate împreună cu sonde de spectroscopie de raze X cu dispersie de energie (EDS) pentru a efectua analize compoziționale, obținând în același timp rapid informații despre orientarea probei.

 

Principii de preparare a probelor

 

Pentru o analiză EBSD eficientă, pregătirea probei trebuie să respecte anumite principii, inclusiv absența stresului rezidual, o suprafață plană (lustruire mecanică), curățenie, formă și dimensiune adecvate și o conductivitate bună. Procesul de preparare a probei poate implica gravare ionică, lustruire și alte etape pentru a se asigura că suprafața probei este potrivită pentru analiza EBSD.

 

Calibrare EBSD și scanare de suprafață

 

Calibrarea este o etapă esențială în procesul de analiză EBSD, asigurând o corespondență precisă între modelele Kikuchi și parametrii cristalografici. Scanarea suprafeței este o altă aplicație importantă a tehnologiei EBSD, permițând cercetătorilor să efectueze analize cristalografice extinse pe suprafața probei, obținând astfel o imagine completă a microstructurii materialului.